直接稀释结合UPLC-MS/MS同时测定闽东地区贝类中河豚毒素和微囊藻毒素
黄连琴
宁德市产品质量检验所 ,福建 宁德 352100
摘要:建立了直接稀释结合超高效液相色谱(Ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定闽东地区贝类中河豚毒素(Tetradotoxin,TXT)和微囊藻毒素(Microcystin-leucine arginine,MC-LR)含量的分析确证方法.贝类中的TTX和MC-LR用1% 乙酸90% 甲醇水溶液提取,0.5% 乙酸甲醇稀释后,TTX与MC-LR分别用亲水色谱柱Acquity HILIC和Shim-pack GIST C18-AQ HP反相色谱柱分离,乙腈0.1% 甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS分析,基质匹配标准曲线外标法定量.TTX和MC-LR的方法检出限分别为10μg·kg-1和5μg·kg-1,定量限分别为30μg·kg-1和15μg·kg-1.两种毒素的标准添加水平为50、100、500μg·kg-1(鲜重计),回收率范围分别为84.0% ~97.6% 和85.5% ~92.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为5.3% ~10.0% 和6.9% ~7.6%.该方法准确、可靠,适用于闽东地区贝类中河豚毒素与微囊藻毒素的同时测定.
关键词:直接稀释UPLC-MS/MS河豚毒素微囊藻毒素贝类
分类号:TS254.7(食品工业)
资助基金:福建省市场监督管理局科技项目(FJMS2019050)
论文发表日期:2022-09-28
在线出版日期:2025-08-15(本平台首次上网日期,不代表文献的发表时间)
页数:7( 30-36 )
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