芴两步法合成9-芴甲醇在蒽渣提取分离菲中的应用
郭美鑫1
叶翠平2
师田田1
梁美生1
1.太原理工大学环境科学与工程学院,山西晋中 0306002.太原理工大学环境科学与工程学院,山西晋中 030600;太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室,山西太原030024
摘要：来自高温煤焦油的蒽渣富含菲和芴等高附加值成分,是典型工业有机固体废弃物.菲和芴是重要的化工中间体,在光电材料、医药、农药等领域具有广泛应用,由于菲与芴性质相近,采用常规分离方法很难实现有效提取.利用芴两步法合成9-芴甲醇的中间产物9-芴甲醛与菲的溶解性差异,采用反应-分离耦合技术,实现菲提取的同时可联产高附加值的9-芴甲醇.实验以芴为原料,在碱催化下,先将芴转化为9-芴甲醛,再还原成9-芴甲醇.考察了酰基化试剂、还原剂、助剂种类以及反应物配比、温度、时间等对反应的影响.结果表明:酰基化阶段采用一段式温度反应,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,质量分数20％乙醇钠-乙醇溶液为催化剂、甲酸乙酯为酰基化试剂,芴可高效转化为9-芴甲醛;还原阶段无需转换溶剂,以NaBH4为还原剂,加入可溶性无机金属盐助剂,如BaCl2或CaCl2等,可提高NaBH4的还原能力及产物的选择性,9-芴甲醇的选择性和收率可达100％.其他组分菲、蒽和咔唑不参与芴的反应,可在反应过程中实现与芴的分离.以芴与菲模型混合物为原料,经反应-分离后,菲的纯度为96.90％,收率为98.95％;9-芴甲醇纯度97.68％,收率最高可达91.58％.以蒽渣为原料,由于其他组分在预处理过程中积累,最终得到的菲与9-芴甲醇的纯度分别为83.88％和94.35％,收率分别为64.46％和89.49％.
关键词：煤焦油反应-分离耦合技术9-芴甲醛无机金属盐助剂还原选择性
分类号：TQ241.57(基本有机化学工业)TQ243.4(基本有机化学工业)
资助基金：国家自然科学基金(21776192)国家自然科学基金(22038008)研究生教育创新项目(2020SY544)
论文发表日期：2021-04-28
在线出版日期：2025-08-15（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：7( 1130-1136 )
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