甲酯化衍生-顶空气相色谱法测定利伐沙班原药中乙酸的含量
薛广丽
任英
冯中
1.鲁南制药集团股份有限公司,国家手性制药工程技术研究中心,山东 临沂2734002.鲁南制药集团股份有限公司,国家手性制药工程技术研究中心,山东 临沂2734003.鲁南制药集团股份有限公司,国家手性制药工程技术研究中心,山东 临沂273400
摘要：目的 建立了甲酯化-顶空气相色谱法测定利伐沙班原料药中乙酸的方法.方法 在浓硫酸催化下,利伐沙班原料药中的乙酸与甲醇发生酯化反应后,经Dikma DM-624色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,柱温采用程序升温,流速为3.0 mL·min-1,以外标法计算.结果 乙酸在201.0~703.5 μg·mL-1呈线性关系,相关系数为0.9999,以3倍噪音值估算方法的检测限为0.63 μg·mL-1.平均回收率为101.47%,RSD为1.94%.结论 该方法灵敏准确,且快速简便,方法重现性好,也可为其他有机酸的测定提供参考.
关键词：利伐沙班乙酸甲酯化顶空气相色谱
分类号：R927.1(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
论文发表日期：2017-01-01
在线出版日期：2025-08-15（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：4( 579-582 )
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