超高效液相色谱-质谱联用法测定盐酸雷尼替丁及制剂中痕量N-亚硝基二甲胺
文松松
谭会洁
杨书娟
窦艳丽
王雪
徐玉文
牛冲
山东省食品药品检验研究院,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心,山东 济南250101
摘要：目的 建立一种测定盐酸雷尼替丁及制剂中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法.方法 采用超高效液相色谱-质谱联用法,ACE Excel C18-AR(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,流动相为含0.1％甲酸的水和含0.1％甲酸的乙腈,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1.采用电喷雾离子源,在正离子平行反应监测(PRM)模式下对m/z 75.0558离子进行选择性监测.结果 N-亚硝基二甲胺的检测限为0.03 ng·mL-1,定量限为0.2 ng·mL-1;在1.01～100.7 ng·mL-1浓度范围内,线性关系良好(R2=1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<5％;平均回收率为97.7％～98.9％,RSD为3.0％～4.1％(n=9).结论 本方法操作简单,准确,专属性强且重现性好,适用于盐酸雷尼替丁及制剂中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺的检测.
关键词：N-亚硝基二甲胺盐酸雷尼替丁基因毒性杂质超高效液相色谱-质谱联用
分类号：R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
论文发表日期：2021-08-28
在线出版日期：2025-08-15（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：4( 508-511 )
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