UHPLC-MS/MS法测定盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔
黄海伟
袁松
张娜
张龙浩
刘阳
张庆生
中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室,北京 102629
摘要：目的 建立盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质 N-亚硝基普萘洛尔的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法.方法 Waters ACQUITY UPLC CSHTM C18 色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7 μm),10 mmol?L-1甲酸铵的水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相A,乙腈溶液(含 0.1%甲酸)作为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL?min-1,柱温为 50℃,进样器温度为5℃,进样体积为10 μL,采用多反应监测(MRM)模式,对盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔进行定量检测.结果 N-亚硝基普萘洛尔在 1～20 ng?mL-1范围内具有良好的线性关系.低、中、高 3 个浓度的加样回收率(n=3)在 98.4%～103.2%之间,RSD≤2.7%.检测限和定量限分别为0.09 ng?mL-1和0.3 ng?mL-1.检出盐酸普萘洛尔缓释片中基因毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔含量为1.8 μg?g-1.结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸普萘洛尔缓释片中的N-亚硝基普萘洛尔,为盐酸普萘洛尔缓释片的质量控制提供参考.
关键词：N-亚硝基普萘洛尔基因毒杂质盐酸普萘洛尔缓释片含量测定超高效液相色谱-串联质谱
分类号：R927.1(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
资助基金：中国食品药品检定研究院关键技术研究基金(No.GJJS-2022-4-1)
论文发表日期：2023-07-28
在线出版日期：2025-08-15（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：4( 481-484 )
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