UPLC-MS/MS法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质NTTP
袁松
李婕
张娜
张龙浩
刘阳
张庆生
中国食品药品检定研究院,国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室,北京 102629
摘要：目的 建立磷酸西格列汀原料药及制剂中基因毒性杂质Nitroso-STG-19(NTTP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法 色谱柱为Eclipse Plus C18 RRHD(3.0 mm×150 mm,1.8 μm),以含0.1%甲酸的水溶液为流动相A,0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为 0.35 mL·min-1,柱温为 30℃,进样器温度为10℃,进样体积为5 μL.采用多反应监测(MRM)模式,对磷酸西格列汀原料药及制剂中的NTTP进行定量检测.结果 NTTP在 0.54～53.93 ng·mL-1范围内具有良好的线性关系.检测限和定量限分别为 0.02 ng·mL-1和0.08 ng·mL-1.原料药及制剂在低、中、高 3 个浓度的平均加样回收率范围(n=3)分别为 105.43%～107.21%(RSD≤3.2%)及 115.03%～120.20%(RSD≤3.6%).应用该方法对12 批原料药及3 批制剂中的NTTP进行检测,结果显示均有检出.结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于测定磷酸西格列汀原料药及制剂中的NTTP,可为磷酸西格列汀原料药及制剂的质量控制提供参考.
关键词：磷酸西格列汀基因毒性杂质Nitroso-STG-19含量测定超高效液相色谱-串联质谱
分类号：R927.1(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
资助基金：中国食品药品检定研究院关键技术研究基金(No.GJJS-2022-4-2)
论文发表日期：2023-12-28
在线出版日期：2025-08-15（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：5( 1000-1004 )
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