超高效液相色谱-串联质谱法定量分析羟考酮纳洛酮缓释片中基因毒性杂质7,8-二脱氢纳洛酮
张立
曲宏亮
孙启泉
苑菲菲
薛云丽
山东绿叶制药有限公司,山东烟台 264003
摘要：目的 建立羟考酮纳洛酮缓释片中潜在基因毒性杂质7,8-二脱氢纳洛酮的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法.方法 色谱柱为 Waters Acquity CSH C18(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以 0.77 g·L-1 乙酸铵水溶液(冰醋酸调节pH为5.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为50℃.采用多反应监测(MRM)模式,对羟考酮纳洛酮缓释片中的7,8-二脱氢纳洛酮进行定量检测.结果 7,8-二脱氢纳洛酮浓度在1.2～48 ng·mL-1范围内具有良好的线性关系.检测限和定量限分别为0.6 ng·mL-1和1.2 ng·mL-1.低、中、高3个浓度的加样回收率在93％～99％之间(n=9),RSD为2.4％.结论 该方法灵敏度高、专属性强,可用于羟考酮纳洛酮缓释片中7,8-二脱氢纳洛酮杂质的含量测定,为羟考酮纳洛酮缓释片杂质控制提供科学依据和定量分析方法.
关键词：羟考酮纳洛酮缓释片潜在基因毒性杂质78-二脱氢纳洛酮超高效液相色谱-串联质谱定量分析
分类号：R927.1(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
论文发表日期：2025-01-27
在线出版日期：2025-08-15（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：4( 32-35 )
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