改良QuEChERS/UPLC-MS/MS法检测参类中药材中杂环酰胺类杀菌剂及其代谢物残留
刘一平1
梁京芸2
马守红3
1.西北工业大学伦敦玛丽女王大学工程学院,陕西西安 7101292.山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,山东济南 2501003.新泰市龙廷镇人民政府,山东新泰 271203
摘要：本研究通过改良QuEChERS前处理方法及优化超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)测定技术,建立了一套同时检测人参、丹参、西洋参、党参中氟唑菌酰胺、氟吡菌酰胺、氟醚菌酰胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺、噻呋酰胺、氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留的方法.其中,样品采用乙腈提取,每毫升丹参提取液用180 mg MgSO4、30 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和3 mg SpeedTestTM活性炭(GCB)净化处理,每毫升人参、西洋参、党参提取液用20 mg PSA净化处理;使用Waters ACQUITY UPLC® HSS T3色谱柱(100 mm× 2.1 mm,1.8 μm),以含0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相B、含0.1％甲酸的水溶液为流动相A进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行检测.结果表明,7种杂环酰胺类杀菌剂及1种代谢物在0.000 1～0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999;检出限为0.000 01～0.000 6 mg/kg,定量限为0.000 2～0.001 0 mg/kg;在0.01、0.10、1.00 mg/kg添加水平下,方法的加标回收率为76％～120％,相对标准偏差为0.5％～15.7％.本方法前处理过程快速简单,仪器分析灵敏度好,方法准确度高,可用于参类中药材中7种杂环酰胺类杀菌药及其代谢物残留的检测分析.
关键词：QuEChERSUPLC-MS/MS参类中药材杂环酰胺类杀菌剂农药残留
分类号：S567:X132(经济作物)
资助基金：山东省农业科学院农业科技创新工程项目(CXGC2024F06)
论文发表日期：2025-08-30
在线出版日期：2026-05-22（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：10( 139-148 )
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