高效液相色谱法测定饲料用血浆蛋白及血球蛋白中的三聚氰胺
陈锡龙
赵贵
黄鑫
黄瑾
1.贵州省兽药饲料监察所,贵阳5500032.贵州省兽药饲料监察所,贵阳5500033.贵州省兽药饲料监察所,贵阳5500034.贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003
摘要:建立饲料用血浆蛋白和血球蛋白中三聚氰胺高效液相色谱测定法.试样中的三聚氰胺用甲醇超声提取20 min,提取液离心并过滤后加入5倍体积的一级水调整极性再经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物吹干后用流动相溶解,用高效液相色谱仪进行测定,外标法定量.用紫外检测器检测,检测波长为240 nm,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为离子对试剂(2.02 g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸溶于1L水)与乙腈,测定血浆蛋白及血球蛋白中的三聚氰胺时流动相中离子对试剂与乙腈的比例分别为90∶10及91∶9时,分离效果最佳,流速为1.0 mL/min.方法的检出限为0.6mg/kg,定量限为2.0mg/kg,各组分质量浓度在1.0 ~ 50 mg/L与标准溶液峰面积呈良好的线性关系(R2 >0.999 9).平均加标回收率为71.4% ~97.8%,测定结果的相对标准偏差为6.95%~8.40% (n=8).该方法简便准确,各项技术指标均满足国内外有关饲料中三聚氰胺的检测要求,可用于饲料用血浆蛋白和血球蛋白中的三聚氰胺的分析测定.
关键词:三聚氰胺血浆蛋白血球蛋白高效液相色谱法饲料
分类号:S816.17(普通畜牧学)
论文发表日期:2014-01-01
在线出版日期:2025-08-15(本平台首次上网日期,不代表文献的发表时间)
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