高效液相色谱法测定L-缬氨酸甲酯盐酸盐中L-异亮氨酸甲酯盐酸盐
殷静
常艳
1.北京赛科药业有限责任公司研发部,北京,1000212.北京赛科药业有限责任公司研发部,北京,100021
摘要：目的:采用衍生化为辅助手段,建立高效液相色谱法测定缬沙坦起始物料L-缬氨酸甲酯盐酸盐中杂质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的方法.方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙酸钠缓冲液(pH7.2)-甲醇-乙腈(20∶45∶30)为流动相,流速为1.0mL·min-1;检测波长为262nm;柱温为40℃.采用9-芴基甲酰氯为衍生化试剂,考察衍生化试剂浓度,反应静置时间,超声时间等衍生化条件,确定衍生化的方法并进行方法学验证.结果:衍生化反应条件为:衍生化试剂浓度10mg·mL-1,反应静置时间20min,超声10s.经方法学验证,L-异亮氨酸甲酯盐酸盐在15～75μg·mL-1范围内线性良好,其平均回收率为92.943％,RSD为4.965％,溶液在5h内稳定性.结论:该方法简便、快速、耐受性好,符合有关物质方法学验证要求,可用于杂质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的含量测定.
关键词：高效液相色谱法衍生化L-缬氨酸甲酯盐酸盐L-异亮氨酸甲酯盐酸盐
分类号：R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)R972.4(药品)
资助基金：国家"重大新药创制"科技重大专项(2010ZX09401-405-11)
论文发表日期：2012-01-01
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
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