HPLC-UV-CAD同时测定卡前列素氨丁三醇注射液中主要成分含量
周洁1
姜宏2
姚静3
任连杰4
左利民1
姜威1
山广志1
1.中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所,北京,1000502.烟台大学化学化工学院,烟台,2640053.中国食品药品检定研究院,北京,1000504.北京市药品检验所,北京,100035
摘要：目的:建立高效液相色谱联用紫外和电喷雾检测器同时检测卡前列素氨丁三醇注射液中卡前列素、氨丁三醇和苯甲醇含量的方法.方法:采用资生堂CAPCELL PAK CR 1∶4混合模式色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以超纯水为流动相A,0.1 mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 6.2)为流动相B,甲醇为流动相C,梯度洗脱;柱温40℃;进样量10 μL;流速1.0 mL·min-;利用电喷雾检测器(charged aerosol detection,CAD)检测卡前列素和氨丁三醇,雾化室温度35℃,采样频率30 Hz;利用UV检测器检测苯甲醇,检测波长258 nm,采样频率5 Hz.结果:卡前列素的线性范围为9.38 ～ 56.2μg· mL-1(r=0.997 1,n=6),最低检测限为0.3μg· mL-,最低定量限为0.6 μg·mL-1,方法平均回收率为104.7％(n=9);氨丁三醇的线性范围为5.19～23.3 μg·mL-1(r =0.999 2,n=6),最低检测限为1.0 μg· mL-1,最低定量限为2.5μg·mL-1,方法平均回收率为95.5％(n=9);苯甲醇的线性范围为0.297～1.78mg·mL-1(r=1,n=6),最低检测限为5.0μg·mL-1,最低定量限为10.0 μg·mL-1,方法平均回收率为100.1％ (n =9).实际样品测定结果与采用美国药典标准方法结果一致.结论:该方法不需衍生操作,经济、灵敏、简便、准确性和重现性良好,能够同时准确检测卡前列素氨丁三醇注射液中卡前列素、氨丁三醇和苯甲醇的含量,适用于卡前列素氨丁三醇注射液的质量控制.
关键词：卡前列素氨丁三醇注射液高效液相色谱法电喷雾检测器混合模式色谱柱含量测定
分类号：R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
资助基金：重大新药创制"科技重大专项(2012ZX09301002-001-019)
论文发表日期：2015-01-01
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
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