RP-HPLC法测定琥珀酸曲格列汀的有关物质及酸降解杂质的LC-MS/MS分析
邓思思
李喆宇
江洁滢
王宇驰
张静霞
张春然
徐明琴
唐克慧
1.成都大学四川抗菌素工业研究所,成都,6100522.成都大学四川抗菌素工业研究所,成都,6100523.成都大学四川抗菌素工业研究所,成都,6100524.成都大学四川抗菌素工业研究所,成都,6100525.成都大学四川抗菌素工业研究所,成都,6100526.成都大学四川抗菌素工业研究所,成都,6100527.成都大学四川抗菌素工业研究所,成都,6100528.成都大学四川抗菌素工业研究所,成都,610052
摘要：目的:建立高效液相色谱法测定曲格列汀的有关物质,并对酸降解产生的主要杂质进行了结构推证.方法:采用sepax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05 mol·L-1乙酸铵缓冲盐,流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为1 mL· min-1;柱温30℃;曲格列汀样品进样量为20 μL.ESI电离源,负离子模式.结果:在该条件下曲格列汀和各有关物质峰分离良好;琥珀酸曲格列汀在0.001～2 mg·mL-1浓度范围内(r =0.999 9,n=6),浓度和峰面积呈良好的线性关系;本法的定量限(S/N=9)为0.3 μg;检测限(S/N=3)为0.1 μg;解析出酸破坏后主要增加杂质结构为2-[(3-甲基-2,4,6-三氧代四氢嘧啶-1(2H)基)-甲基]-4-氟苯甲腈.结论:本方法简便、准确、灵敏、可靠,能有效测定琥珀酸曲格列汀中有关物质的含量.
关键词：琥珀酸曲格列汀有关物质梯度洗脱LC-MS/MS
分类号：R977.1(药品)
论文发表日期：2016-01-01
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
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