顶空气相色谱法检测米诺膦酸中残留溶剂
吴素平1
蔡玲2
金坚3
魏晓舒4
1.江苏省无锡药品检验所,无锡214028;江南大学药学院,无锡2141222.无锡济民可信山禾药业股份有限公司,无锡,2140283.江南大学药学院,无锡,2141224.江苏省无锡药品检验所,无锡,214028
摘要：目的:建立检测米诺膦酸中5种碱留溶剂的顶空气相色谱法.方法:采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm);程序升温:起始温度为40℃,保持4 min,以4℃·min-1升温至70℃,再以30℃·min-1升温至180℃,保持5 min;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间15 min;以pH 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂,外标法测定.结果:四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲苯检测限(S/N=3)依次为0.16,0.10,1.19,0.22,0.02μg· mL-1,5种有机溶剂色谱峰分离度及试验浓度与相应色谱峰面积线性关系良好,r为0.998 3 ～0.999 9,平均回收率为89.9％ ～104.3％,RSD在2.0％ ～6.3％.结论:顶空气相色谱法适用于以pH 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂的米诺膦酸中残留溶剂检测.
关键词：米诺膦酸顶空气相色谱法残留溶剂pH6.8磷酸盐缓冲液
分类号：R927(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
论文发表日期：2016-01-01
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
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