UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分秘肽类似物(Ex4c)有关物质
刘思光
徐勤娟
赵亮亮
杨欣茹
张贵民
1.鲁南制药集团股份有限公司,国家手性制药工程技术研究中心,临沂2760002.鲁南制药集团股份有限公司,国家手性制药工程技术研究中心,临沂2760003.鲁南制药集团股份有限公司,国家手性制药工程技术研究中心,临沂2760004.鲁南制药集团股份有限公司,国家手性制药工程技术研究中心,临沂2760005.鲁南制药集团股份有限公司,国家手性制药工程技术研究中心,临沂276000
摘要：目的:建立UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c)有关物质的方法.方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH Amide C18(150 mm ×3.0 mm,1.7 μm),流动相A为0.1％三氟乙酸水溶液,流动相B为0.085％三氟乙酸乙腈溶液,进行梯度洗脱,流速为0.6 mL· min-,柱温为55℃,检测波长为214 nm,进样量为2μL.结果:Ex4c主峰与相邻杂质峰均能够分离,分离度均符合规定;Ex4c对酸、碱、氧化、高温均不稳定,主峰与各降解杂质峰均能够分离,且主峰的峰纯度均符合要求.Ex4c及各杂质在各自的线性范围内线性良好(相关系数r≥0.997 7,n≥5);杂质B,C,D的检测限分别为10.7,9.9和9.8ng;低、中、高3种浓度(n=9)的平均回收率分别为109.73％,110.28％和92.97％.结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法可用于Ex4c有关物质检查.
关键词：促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c)Hilic模式有关物质峰纯度分离度平均回收率
分类号：R977.15(药品)
资助基金：产业化(2015ZDJQ05001)
论文发表日期：2017-01-01
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：5( 2396-2400 )
英文信息