HPLC法测定坎格雷洛原料药中的有关物质
王群1
孙开莉1
石冰玉2
刘靖妍2
陈玉洁3
1.中国药科大学,南京211198;石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司,石家庄0500002.中国药科大学,南京,2111983.石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司,石家庄,050000
摘要：目的:建立坎格雷洛原料药有关物质的HPLC测定方法.方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以15 mmol·L-1磷酸氢二铵高氯酸钠溶液(用磷酸调节pH至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-,检测波长242 nm;柱温30℃.结果:研究确定了坎格雷洛4个主要已知杂质,分别为A,B,C,D,其相对主成分的响应因子依次为0.590,0.510,2.27,0.660,并据此选择了杂质对照品外标法对4个已知杂质进行定量分析,对未知杂质则采用面积归一化法进行限度控制.杂质A,B,C和D均能与主成分良好分离,检测限满足控制要求,定量限浓度分别为1.00,0.048 0,0.025 0,0.0750 μg·mL-1,并分别在1.00 ～8.50,0.048 0～1.50,0.030 0 ～1.50,0.075 0～7.50 μg·mL-1范围内线性关系良好.加样平均回收率(n=9)均在90％ ～ 110％之间,RSD均小于5.0％.结论:经方法学验证,本方法既可用于坎格雷洛原料药主要工艺杂质和降解杂质A,B,C,D的准确定量,也可以对其未知杂质进行限度控制.
关键词：坎格雷洛有关物质高效液相色谱法梯度洗脱方法学验证
分类号：R914.1(药物基础科学)
论文发表日期：2018-01-01
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：5( 110-114 )
英文信息