柱切换-LC/MSn法快速推定注射用头孢美唑钠的杂质
李进
姚尚辰
胡昌勤
1.中国食品药品检定研究院,北京,1026292.中国食品药品检定研究院,北京,1026293.中国食品药品检定研究院,北京,102629
摘要：目的:对注射用头孢美唑钠中的杂质结构进行分析.方法:采用Phenomenex Gemini C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢铵溶液-甲醇-四氢呋喃-20％四丁基氢氧化铵(700∶ 280∶ 25∶6.4,v/v,pH =4.5)为流动相分离杂质;对注射用头孢美唑钠进行强制降解实验,归属杂质来源;采用柱切换-LC/MSn技术采集杂质的质谱数据,根据头孢菌素类抗生素的质谱裂解规律和降解反应机制,推定相关杂质的化学结构.结果:在制剂中共检出并推断了6种杂质的化学结构,包括3种降解杂质和3种工艺杂质,未检出聚合物类杂质.结论:采用柱切换-LC/MSn技术可快速推定注射用头孢美唑钠中相关杂质的化学结构,《中华人民共和国药典》(ChP)2015年版的注射用头孢美唑钠有关物质检测方法需要进一步优化和提高.
关键词：头孢美唑钠杂质杂质谱柱切换液相/质谱头孢菌素抗生素
分类号：R917(药物分析)
论文发表日期：2019-01-01
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：12( 984-995 )
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