GC-MS法测定缬沙坦中的N-亚硝基二甲胺
吴兆伟
杜凯
王琳
郑洁
胡琴
张喆
吴斌
1.北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,北京1022062.北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,北京1022063.北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,北京1022064.北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,北京1022065.北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,北京1022066.北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,北京1022067.北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,北京102206
摘要：目的:建立气质联用法测定缬沙坦中N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)的含量,确保缬沙坦原料药的质量安全.方法:采用GC-MS方法,使用DB-WAX UI石英毛细管柱(30 m×0.25mm,0.25 μm),按内标曲线法测定缬沙坦中NDMA的含量.结果:该方法线性范围3～300 ng·mL-,r=0.999 9;平均回收率103.2％,RSD=2.5％;检出限为1 ng·mL-1.用建立的方法测定了2家企业共9批缬沙坦样品,其中一家企业所有样品中均未检出NDMA,另一家企业样品中NDMA的含量为0.08 ～0.14 ppm.结论:该方法操作简单、灵敏、准确,适用于缬沙坦原料药中NDMA的检测.
关键词：气相色谱质谱联用N-亚硝基二甲胺遗传毒性杂质缬沙坦
分类号：R917(药物分析)
资助基金：国家“重大新药创制”科技重大专项资助项目(2017ZX09101001)
论文发表日期：2019-01-01
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：4( 2478-2481 )
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