LC-MS法测定塞来昔布中2个苯肼类基因毒性杂质
冯蕊1
陈冠军2
刘莉2
汪生2
1.安徽医科大学 药学院，合肥230032;安徽医科大学 重大自身免疫性疾病安徽省重点实验室，合肥2300322.安徽医科大学 重大自身免疫性疾病安徽省重点实验室,合肥230032;安徽医科大学 科研实验中心,合肥230032
摘要：目的:建立液相色谱-质谱(LC-MS)法测定塞来昔布中对肼基苯磺酰胺(SHH)和对甲苯腙基苯磺酰胺(MAP)2个苯肼类基因毒性杂质.方法:采用Thermo BDS Hypersil C18(100 mm ×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以0.1％甲酸铵-0.1％甲酸水溶液:甲醇(90:10)溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行线性梯度洗脱.样品中加入5％二巯基苏糖醇的醋酸铵缓冲液作为稳定剂,在质谱电喷雾正离子化多反应监测模式下,以内标法进行定量测定.结果:SHH和MAP在20～200ng·mL-1浓度范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.7％(RSD =6.0％,n =9)和97.6％(RSD =5.1％,n=9).检测限为10 ng·mL-1,定量限为20 ng·mL-1,对照溶液和供试品溶液于4℃进样盘放置4h内稳定.结论:本实验建立的LC-MS测定法适用于塞来昔布中SHH和MAP2个苯肼类基因毒性杂质的检测.
关键词：塞来昔布对肼基苯磺酰胺对甲苯腙基苯磺酰胺基因毒性杂质液质联用限度检查
分类号：R917(药物分析)
论文发表日期：2021-01-31
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：5( 182-186 )
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