注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质分析
李进
姚尚辰
宁保明
胡昌勤
中国食品药品检定研究院,北京102629
摘要：目的:建立注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的分析方法.方法:采用pH 7.0磷酸盐溶液为溶剂,制备头孢唑肟钠降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液质联用法(CS-LC/MSn),对头孢唑肟钠降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构推定,评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性;采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢唑肟钠聚合物的反相-高效液相色谱法(RP-HPLC),采用二维色谱法(2D-HPLC)和CS-LC/MSn法对其专属性进行分析,并测定了方法的定性限和定量限.结果:在头孢唑肟钠降解溶液中推定出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体以及6种小分子杂质;HPSEC法分离头孢唑肟钠聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢唑肟聚合物杂质时,能够检出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体,专属性好.结论:HPSEC法不能对注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质进行有效质量控制,建立的RP-HPLC法分析注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的专属性良好,可将头孢唑肟钠降解溶液作为聚合物杂质系统适用性溶液.
关键词：头孢唑肟钠杂质聚合物柱切换-液质联用法高效分子排阻色谱二维色谱β-内酰胺抗生素
分类号：R978.1(药品)
资助基金：中国食品药品检定研究院化药所重点实验室课题资助项目(1030050090129)
论文发表日期：2023-01-15
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：8( 72-79 )
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