采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对中药制剂参鹿补片中20种元素的筛查及相容性研究
汪元亮1
肖小武1
朱碧君1
黄武军2
鄢章龙2
1.江西省药品检验检测研究院,国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室,江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,南昌 3300292.江西药都仁和制药有限公司,樟树 331200
摘要：目的:通过对参鹿补片中 20 种元素的筛查测定,考察参鹿补片与药包材之间的相容性.方法:样品于温度40℃,相对湿度90％的环境中分别放置0,1,2,3 个月进行加速实验,对加速后的药品与药包材采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其20 种元素的含量,比较元素的含量变化进行相容性研究.同时对参鹿补片对应的原辅料进行元素测定,确定元素的来源.通过ICH Q3D确定分级为 1,2A,2B的元素(As,Cd,Pb,Hg,Co,V,Ni,Ag)作为本实验风险评估的元素,结合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9302"中药有害残留物限量制定指导原则"对参鹿补片中的风险元素进行评估.结果:20 种元素线性关系良好,相关系数(r)为0.9973～0.9999,药品加标回收率为92.7％～98.4％,药包材加标回收率为82.1％～101.7％,所有元素的检出限在0.00017～0.17 μg·g-1之间;参鹿补片中检出除Hg元素外的19 种元素.在补片所用包材中除As,Ag,Sb,Hg,Bi外,其余15 种均有检出.在参鹿补片对应的原辅料中,中药材检出的元素种类基本相同,无明显元素聚集;相容性研究结果显示:加速实验3 个月与0 个月测定结果比较,6 批参鹿补片和对应的包材中各元素未存在明显迁移.8 种风险元素在参鹿补片中的最大理论限量与加速实验样品中的平均含量比较,样品中的平均含量均远小于最大理论限量L值.结论:采用微波消解-ICP-MS法测定参鹿补片中的20 种元素,方法精密度、重复性、稳定性高.参鹿补片对应中药材对参鹿补片中元素的贡献无明显区别,不存在单一来源.结合相容性和风险分析结果,药品与包材之间的相容性良好,元素摄入风险低.该研究有助于综合评价该药的安全性、相容性,为同类品种药品的质量控制、元素摄入风险评估建立提供参考.
关键词：参鹿补片元素电感耦合等离子体质谱法微波消解相容性
分类号：R917(药物分析)
资助基金：江西省科技厅项目(20223BBG71001)江西省药品监督管理局科研项目(2021KY13)
论文发表日期：2023-05-31
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：9( 1064-1072 )
英文信息