UPLC-MS/MS法测定何首乌及其混伪品中多糖的单糖组成
范晶
康帅
刘芫汐
王莹
金红宇
魏锋
马双成
中国食品药品检定研究院,北京 102629
摘要：目的:建立测定何首乌多糖的单糖组成超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并用以区分何首乌生品、制品、夜交藤(同一植物的不同部位)及市场常见混伪品(黄药子、红药子、白首乌).方法:采用水提醇沉法获得样品中多糖成分,以三氟乙酸水解多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化.以 Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm)为分析柱;乙腈和缓冲盐溶液(1 mmol·L-1乙酸铵-0.175％乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离;流速0.2mL·min-1;柱温35 ℃;进样量2µL.电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式检测,采用内标法进行定量.结果:何首乌生品中的多糖成分由甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、木糖、岩藻糖等10 种单糖组成,其含量百分比分别为 0.38％,0.08％,0.99％,0.70％,8.56％,84.55％,2.11％,2.45％,0.11％,0.08％.制何首乌多糖的单糖组成与生品一致,但单糖含量存在一定差异,主要体现在葡萄糖和半乳糖醛酸上.夜交藤中多糖成分的单糖组成种类与生品不同.常见3种混伪品与生品的多糖成分也存在较大差异,主要表现在单糖组成含量不同,生品多糖中的葡萄糖含量高于3种混伪品,半乳糖含量低于3种混伪品.结论:建立了 PMP柱前衍生-UPLC-MS/MS法对何首乌多糖成分的单糖组成进行分析,并用以何首乌生品与炮制品、夜交藤、常见混伪品的鉴别分析,该方法灵敏度高、分析时间短,可为何首乌质控方法的完善及常见混伪品的区分提供参考.
关键词：何首乌多糖单糖组成超高效液相色谱-串联质谱混伪品
分类号：R932(生药学（天然药物学）)
资助基金：中国食品药品检定研究院学科带头人培养基金资助项目(2023X8)
论文发表日期：2024-03-15
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：9( 449-457 )
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