定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数
冯玉飞
马玲云
关皓月
刘倩
杨东升
翟晨斐
张广超
牛剑钊
中国食品药品检定研究院,北京 100050
摘要：目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法(1H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法.方法:在1H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30s,扫描次数为64次.结果:以帕瑞昔布钠δ7.74的氢质子响应信号作为样品定量信号,以马来酸86.23的氢质子响应信号作为内标物定量信号.样品内标物信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.296 2x-0.001 0,相关系数为0.999 7,重复性实验的RSD为0.15％(n=6).测得帕瑞昔布钠(以C19H17N2O4S-计)的质量分数为93.91％,与质量平衡法(93.83％,按C19H17N2O4S-计)、HPLC外标一点法(93.89％)结果一致.结论:本文建立的核磁定量方法可用于帕瑞昔布钠的质量分数测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力佐证.
关键词：1H定量核磁共振波谱法质量分数测定标准物质帕瑞昔布钠
分类号：R917(药物分析)
论文发表日期：2024-06-30
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：4( 1277-1280 )
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