核磁共振波谱法测定伐地昔布标准物质的含量
冯玉飞1
翟晨斐1
金智尚2
牛剑钊1
孙会敏1
1.中国食品药品检定研究院,北京 1000502.北京石油化工学院,北京 100875
摘要：目的:建立伐地昔布标准物质1H定量核磁共振法(1H quantitative nuclear magnetic reso-nance,1H qNMR).方法:在1H qNMR法中,使用Bruker Avance Ⅲ HD 500超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用noesyigldld脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次.结果:以伐地昔布87.84的氢质子响应信号作为样品定量信号,以三甲基间苯三酚86.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号.样品内标物信号响应面积比与氢原子摩尔量比的线性回归方程为y=0.992 2x+0.002 3,相关系数为0.999 7,重复性实验的RSD为0.12％(n=5).测得伐地昔布(C16H14N2O3S)的含量为99.25％.与质量平衡法结果(99.61％)、HPLC外标一点法结果(99.87％)一致.结论:本研究建立的1H qNMR法可用于伐地昔布的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证.
关键词：伐地昔布标准物质含量测定1 H定量核磁共振波谱法
分类号：R917(药物分析)
论文发表日期：2024-11-30
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：4( 2400-2403 )
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