19F qNMR法测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量
李增鑫1
周晓力2
刘万卉3
尹利辉2
1.中国食品药品检定研究院,北京102629;烟台大学,烟台2640032.中国食品药品检定研究院,北京1026293.烟台大学,烟台264003
摘要：目的:建立19F核磁共振定量法(19F quantitative nuclear magnetic resonance,19F qNMR)测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的含量.方法:以4-氟肉桂酸为内标,二甲基亚砜为溶剂,采用Bruker Avance Ⅲ HD 500 MHz核磁共振波谱仪,脉冲序列zgfhigqn.2,恒温25℃采集19F核磁共振谱(19F NMR),弛豫时间(D1)为10 s,测定盐酸氟西汀多种常规固体口服制剂的绝对含量.结果:以盐酸氟西汀δ-60 ppm处的信号及4-氟肉桂酸δ-110.44 ppm处的信号作为定量信号;平行配制6份供试品溶液,重复性RSD均<2.0％;以样品峰面积对其质量绘制标准曲线,盐酸氟西汀的线性范围为2.5～7.5 mg,相关系数为0.9996;回收率结果均在98％～102％之间;60 h稳定性及精密度RSD均<1.2％.19F qNMR定量结果与HPLC含量测定结果基本保持一致.结论:经方法学验证,19F qNMR法可用于测定盐酸氟西汀常规固体口服制剂的绝对含量.
关键词：盐酸氟西汀4-氟肉桂酸绝对含量测定19F NMR法多种固体制剂
分类号：R917(药物分析)
资助基金：中国食品药品检定研究院关键技术研究基金资助项目(GJJS-2022-4-2)
论文发表日期：2025-01-14
在线出版日期：2026-08-14（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：5( 89-93 )
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