DOI: 10.12187/2024.05.007
改良QuEChERS方法结合超高效液相色谱测定火腿肠中杂环胺类化合物
李敏
贺姗姗
杨钰雯
郑州轻工业大学食品与生物工程学院,河南郑州 450001
摘要：以火腿肠为研究对象,建立以磁性氧化石墨烯为基质净化材料的改良QuEChERS方法,结合超高效液相色谱(UPLC)技术快速测定火腿肠中4种杂环胺(IQ、Harman、Norharman和Phe-P-1)含量,利用方法学考查该方法的分析性能,并将其用于实际样品的检测.结果表明,与传统净化材料相比,所合成的磁性氧化石墨烯材料具有更高或相当的杂环胺回收效果和基质净化能力,可用作改良QuEChERS方法的净化材料.改良QuEChERS方法的适宜条件为:提取溶剂为碱化乙腈(含体积分数1％的氨水)、用水量1 mL、涡旋萃取时间5 min、萃取盐为无水Na2SO4/NaCl(用量0.50 g/0.13 g)、离心时间3 min,磁性氧化石墨烯用量7.5 mg、净化时间1 min.该条件下,4种杂环胺的R2均大于0.999 5,在低、中、高浓度3个加标水平下杂环胺的回收率分别为 99.9％～104.3％、101.2％～106.7％和 85.7％～101.2％,检出限和定量限分别为 0.71～1.52 ng/g和1.00～2.53 ng/g,日内及日间精密度分别低于4.4％和4.9％,精确度和精密度均良好.11种市售火腿肠均未检出4种HAAs,但检测到多种未知物质,且其含量均高于本文方法的定量限.与其他常用前处理技术相比,本文方法具有快速、简便、单样品成本低、有机溶剂用量少等特点,可用于火腿肠中杂环胺的检测.
关键词：QuEChERSUPLC磁性氧化石墨烯火腿肠杂环胺
分类号：TS262.6(食品工业)
资助基金：河南省科技攻关项目(242102111066)
论文发表日期：2024-10-15
在线出版日期：2025-08-15（本平台首次上网日期，不代表文献的发表时间）
页数：11( 60-70 )
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